- Version 2015
- Download 14
- File Size 244 KB
- File Count 1
- Create Date 05/03/2021
- Last Updated 25/07/2021
Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10505-7:2015 Dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông - Phần 7: Đánh giá tính năng của thiết bị không sử dụng phương pháp khối lượng
DỤNG CỤ ĐO THỂ TÍCH CÓ CƠ CẤU PITTÔNG - PHẦN 7: ĐÁNH GIÁ TÍNH NĂNG CỦA THIẾT BỊ KHÔNG SỬ DỤNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
Piston-operated volumetric apparatus - Part 7: Non-gravimetric methods for the assessment of equipment performance
CẢNH BÁO - Việc sử dụng tiêu chuẩn này có thể bao gồm các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn, bảo vệ sức khỏe phù hợp và xác định việc áp dụng các giới hạn điều chỉnh trước khi sử dụng.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định việc xác định sai số của phép đo của dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông bằng phương pháp trắc quang và chuẩn độ. Các phép thử được áp dụng cho hệ thống hoàn chỉnh bao gồm dụng cụ cơ bản và tất cả các bộ phận được chọn để sử dụng với dụng cụ, dùng một lần hoặc tái sử dụng, được bao gồm trong phép đo bởi quy trình xả.
Có thể áp dụng các phương pháp phi khối lượng này để
- hỗ trợ việc đảm bảo chất lượng bởi nhà cung cấp,
- hiệu chuẩn và đảm bảo chất lượng định kỳ bởi người sử dụng, và
- thử nghiệm định kỳ và sau sửa chữa.
Các phương pháp được mô tả trong tiêu chuẩn này không áp dụng để thay thế cho phương pháp khối lượng được quy định trong TCVN 10505-6 (ISO 8655-6), phương pháp này chỉ phù hợp làm cơ sở cho công bố của nhà cung cấp hoặc chứng nhận độc lập về sự phù hợp.
CHÚ THÍCH 1 Các yêu cầu về đo lường đối với dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông, đặc biệt là sai số cho phép lớn nhất được quy định trong TCVN 10505-2 (ISO 8655-2) đến TCVN 10505-5 (ISO 8655-5).
CHÚ THÍCH 2 Đối với phép thử sự phù hợp hoặc phép thử điển hình để công bố và chứng nhận sự phù hợp, tham chiếu phương pháp khối lượng được quy định trong TCVN 10505-6 (ISO 8655-6).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;
TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức;
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức;
TCVN 10505-1:2015 (ISO 8655-1:2002), Dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông - Phần 1: Thuật ngữ, các yêu cầu chung và khuyến nghị người sử dụng
TCVN 10505-2:2015 (ISO 8655-2:2015), Dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông - Phần 2: Pipet pittông
TCVN 10505-3:2015 (ISO 8655-3:2002), Dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông - Phần 3: Buret pittông
TCVN 10505-4: 2015 (ISO 8655-4:2002), Dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông - Phần 4: Dụng cụ pha loãng
TCVN 10505-5 (ISO 8655-5:2002), Dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông - Phần 5: Dụng cụ phân phối định lượng
TCVN 10505-6 (ISO 8655-6), Dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông - Phần 6: Xác định sai số phép đo bằng phương pháp khối lượng.
3. Thuật ngữ và định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa được nêu trong TCVN 10505-1 (ISO 8655-1).
4. Nguyên tắc
4.1. Phương pháp trắc quang
Phương pháp trắc quang của dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông dựa trên mối tương quan giữa nồng độ của nhóm mang màu trong dung dịch và độ hấp thụ ánh sáng của nhóm mang màu tại bước sóng quy định, theo định luật Bee-Lambert. Phương pháp có thể sử dụng một trong hai quy trình, phụ thuộc vào yêu cầu của việc hiệu chuẩn. Trong cả hai phương pháp, thể tích cần đo của chất lỏng thử được xả bằng dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông vào một thể tích đã biết của chất lỏng, và độ pha loãng được tính toán từ các phép đo trắc quang.
Phương pháp thứ nhất phù hợp đối với các thể tích thử > 20 % thể tích tổng. Thể tích tổng phụ thuộc vào kích cỡ của cuvet đo trắc quang và phải đủ rộng để đặt vừa cuvet vào máy quang phổ UV-VIS.
Trong phương pháp này, một thể tích đã biết của dung dịch được chuẩn bị có độ hấp thụ gần mức trên của giới hạn làm việc của máy quang phổ và độ hấp thụ của dung dịch được xác định. Dùng dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông cần thử để thêm một thể tích chưa biết chất pha loãng, ví dụ nước hoặc dung dịch đệm. Dung dịch nhận được được trộn kỹ và đo độ hấp thụ. Có thể tính thể tích xả chưa biết này từ sự suy giảm độ hấp thụ.
Phương pháp thứ hai phù hợp đối với các thể tích thử < 20 % thể tích tổng. Trong phương pháp này một thể tích đã biết chất pha loãng được chuẩn bị. Dùng dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông để thêm vào một thể tích chưa biết dung dịch mẫu của nhóm mang mầu có độ hấp thụ đã biết. Dung dịch nhận được được trộn kỹ và đo độ hấp thụ. Có thể tính thể tích xả chưa biết này từ sự gia tăng độ hấp thụ. Phụ lục A và Phụ lục B nêu các ví dụ về quy trình thử và tính toán.
Có thể sử dụng các phương pháp trắc quang khác miễn là được công nhận phù hợp cho mục đích dự kiến.
4.2. Phương pháp chuẩn độ
Phương pháp chuẩn độ phù hợp với các thể tích thử của các dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông ≥ 500 ml. Nói chung, có thể sử dụng bất kỳ phương pháp chuẩn độ nào miễn là được công nhận phù hợp cho mục đích dự kiến.
Ví dụ, có thể sử dụng dung dịch kali clorua (KCl) làm chất lỏng thử để xả bằng dụng cụ cần thử vào chất lỏng đã được axit hóa. Dung dịch thu được chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat (AgNO3). Điểm tương đương được xác định bằng phương pháp đo điện thế, ví dụ bằng điện cực bạc.
Nếu thiết bị cần thử là buret pittông, nồng độ đã biết kali clorua trong bình hứng có thể được chuẩn độ điện thế bằng bạc nitrat, sử dụng buret pittông cần thử.
Phụ lục C đưa ra ví dụ về quy trình thử.
5. Thuốc thử
Tất cả các hợp phần của dung dịch thuốc thử phải có thành phần và độ tinh khiết cấp phân tích đã được công nhận.
5.1. Thuốc thử đối với phương pháp trắc quang
Nếu các dung dịch gốc được bảo quản trong khoảng thời gian bất kỳ thì đều phải thử độ bền hóa học, và nếu cần thiết cho thêm chất bảo quản để ngăn cản sự phát triển của vi sinh vật. Nếu các thuốc thử bị biến chất khi tiếp xúc với ánh sáng, thì các thuốc thử này phải được bảo quản phù hợp để ngăn sự biến chất.
CHÚ THÍCH Sự không bền của thuốc thử khi tiếp xúc với ánh sáng có thể là nguyên nhân chính của độ không đảm bảo đo và có thể cần xác định mức độ biến chất.
5.1.1. Nước, phù hợp với Loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
5.1.2. Dung dịch nhóm mang màu
Đặc tính xả của dung dịch nhóm mang màu chịu ảnh hưởng bởi các thông số vật liệu như sức căng bề mặt, tỉ trọng và độ nhớt, phải càng tương đương càng tốt khi so sánh với đặc tính này của nước để tạo lập mối tương quan giữa phương pháp trắc quang và phương pháp khối lượng. Phải xem xét khả năng hấp thụ của nhóm mang màu lên thành dụng cụ. Nếu sai lệch giữa đặc tính xả của dung dịch nhóm mang màu và nước được ghi lại trong quá trình nghiên cứu sự tương quan của phương pháp, thì sai lệch này phải được tính đến trong đánh giá độ không đảm bảo đo.
Nhóm mang màu được chọn phải hòa tan hoàn toàn tại nồng độ cao nhất theo yêu cầu.
CHÚ THÍCH Các nhóm mang màu phù hợp là 2,2-azino-đi-[3-etylbenzthiazolin sulfonat (6)] (ABTS, khối lượng phân tử tương đối là Mr = 547,7), kali đicromat K2Cr2O7, Ponceau S và Orange G. Ví dụ về hệ thống thuốc thử dựa trên Ponceau S được nêu trong Phụ lục A.
5.1.3. Hệ thống thuốc thử
Hệ thống thuốc thử, bao gồm nhóm mang màu, chất pha loãng, chất bảo quản (nếu cần thiết) và dung dịch đệm (nếu cần thiết) phải được chọn theo tiêu chí định trước. Trong tất cả các trường hợp, độ không đảm bảo đo do các nguồn khác nhau, ví dụ độ không đảm bảo đo của pH, phải được đánh giá và được bao gồm trong dữ liệu tổng hợp về độ không đảm bảo.
CHÚ THÍCH Ví dụ được nêu trong ISO/TR 16153[1].
Mối tương quan giữa nồng độ và độ hấp thụ đối với hệ thống thuốc thử phải được ghi đầy đủ trong tài liệu hoặc được xác định bởi người sử dụng. Bước sóng được chọn để đo độ hấp thụ phải bằng hoặc xấp xỉ độ hấp thụ tối đa của hệ thống thuốc thử để giảm thiểu ảnh hưởng của sai số về bước sóng lên kết quả.
Hệ thống thuốc thử cũng phải không phụ thuộc vào pH hoặc được đệm để mức thay đổi pH trong khoảng giới hạn chấp nhận, được thiết lập trong dữ liệu tổng hợp về độ không đảm bảo đo.
Hệ thống thuốc thử phải không phụ thuộc vào nhiệt độ hoặc kết quả phải được tính toán và được bù về nhiệt độ.
5.1.4. Dung dịch thuốc thử, để chuẩn bị các nồng độ phụ thuộc vào các thể tích cần thử.
5.2. Các thuốc thử đối với phương pháp chuẩn độ
Nếu chuẩn độ kali clorua với bạc nitrat được sử dụng làm phương pháp chuẩn độ, phải sử dụng các dung dịch từ 5.2.1 đến 5.2.4.
5.2.1. Nước, phù hợp với Loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
5.2.2 Axit nitric, c(HNO3) = 1 mol/l hoặc axit sulfuric c(H2SO4) = 0,5 mol/l.
5.2.3. Các dung dịch chuẩn kali clorua, c(KCl) = 1 mol/l, c(KCl) = 0,1 mol/l và c(KCl) = 0,01 mol/l.
5.2.4. Dung dịch chuẩn bạc nitrat, c(AgNO3) = 0,1 mol/l.
Dung dịch phải được bảo quản tránh ánh sáng.
6. Thiết bị, dụng cụ
Tất cả các thiết bị, dụng cụ phải được chọn sao cho độ không đảm bảo đo có thể đạt được theo yêu cầu. Ví dụ về việc tính độ không đảm bảo đo mở rộng của phương pháp trắc quang được quy định trong ISO/TR 16153[1].
Tất cả các thiết bị, dụng cụ phải phù hợp với các tiêu chuẩn quốc tế hoặc quốc gia và có số đọc, độ chính xác, độ tái lập và độ ổn định phù hợp, nhất quán với độ không đảm bảo đo mở rộng của phép đo theo yêu cầu.
6.1. Phương pháp trắc quang
6.1.1. Quang phổ kế UV/VIS, với độ phân giải, độ tuyến tính, độ lặp lại, dải bước sóng, độ chính xác của độ hấp thụ và độ chính xác của bước sóng trong dải độ hấp thụ được sử dụng trong phương pháp này.
Ví dụ được nêu trong A.4.1 và Bảng A.3.
6.1.2. Cuvet đo, có chất lượng quang học phù hợp.
Nếu chưa biết chiều dày cuvet với độ chính xác đủ để đáp ứng các yêu cầu của độ không đảm bảo đo mở rộng, thì có thể sử dụng thuốc thử thứ hai với nồng độ và độ hấp thụ cho trước để tính toán và bù về ảnh hưởng của chiều dày cuvet lên kết quả.
Ví dụ được nêu trong A.4.2.
Phân tích bằng bức xạ kế có thể được áp dụng để xác định thể tích chưa biết mà không cần tham chiếu chiều dày của cuvet đo.
6.1.3. Nhiệt kế
Nếu các kết quả phụ thuộc vào nhiệt độ, nhiệt độ của các dung dịch phải được đo bằng nhiệt kế có độ không đảm bảo đo phù hợp để tính độ không đảm bảo đo mở rộng.
6.1.4. Dụng cụ đo thể tích, Loại A
Thể tích đã biết của chất pha loãng hoặc các dung dịch thuốc thử có thể được chuẩn bị bằng dụng cụ đo thể tích bằng thủy tinh Loại A, hoặc bằng cân, trong trường hợp này phải biết tỉ trọng của các dung dịch.
Nếu sử dụng dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông để chuẩn bị các dung dịch, thì dụng cụ này phải phù hợp với tiêu chuẩn tương ứng của bộ tiêu chuẩn TCVN 10505 (ISO 8655) (xem Điều 2) và phải được hiệu chuẩn theo TCVN 10505-6 (ISO 8655-6).
6.2. Phương pháp chuẩn độ
6.2.1. Thiết bị chuẩn độ hoàn chỉnh, bao gồm buret, ví dụ theo TCVN 10505-3 (ISO 8655-3), và hệ thống cảm biến để phát hiện điểm tương đương của phép chuẩn độ được chọn.
6.2.2. Điện cực
Nếu sử dụng phương pháp chuẩn độ kali clorua bằng dung dịch bạc nitrat, nên sử dụng điện cực bạc kết hợp để chỉ thị điện thế của điểm tương đương. Tốt nhất bề mặt phủ bạc của điện cực phải được phủ AgCl hoặc Ag2S (xem C.4.2).
6.2.3. Dụng cụ thủy tinh do thể tích Loại A, ví dụ pipet một mức phù hợp với TCVN 7151 (ISO 648) và bình định mức phù hợp với TCVN 7153 (ISO 1042).
Nếu sử dụng dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông để chuẩn bị các dung dịch, thì dụng cụ này phải phù hợp với tiêu chuẩn tương ứng của bộ tiêu chuẩn TCVN 10505 (ISO 8655) (xem Điều 2) và phải được hiệu chuẩn theo TCVN 10505-6 (ISO 8655-6).
6.2.4. Cân phân tích
Nếu các dung dịch chuẩn theo 5.2.3 và 5.2.4 được chuẩn bị bởi người sử dụng, phải sử dụng cân phân tích có tính năng phù hợp, ví dụ khối lượng tối thiểu phù hợp.
7. Các điều kiện thử
7.1. Phòng thử và các điều kiện chung phải phù hợp với 6.1 và 6.2 của TCVN 10505-6:2015 (ISO 8655-6:2002).
7.2. Thể tích thử và số lượng phép đo đối với mỗi thể tích được thử phụ thuộc vào yêu cầu của người sử dụng. Có thể xem hướng dẫn trong 7.1.1 và 7.1.2 của TCVN 10505-6:2015 (ISO 8655-6:2002).
8. Cách tiến hành
8.1. Quy định chung
Chuẩn bị các dung dịch và phép đo tại nhiệt độ ổn định, tốt nhất là 20 °C (hoặc 27 °C trong trường hợp dụng cụ đo thể tích thực hiện bằng pittông cần thử được điều chỉnh ở nhiệt độ tham chiếu chuẩn này).
Thực hiện thử theo các nguyên tắc chung được quy định trong 4.1 và 4.2, và theo hướng dẫn của nhà sản xuất đối với các dụng cụ được quy định trong 6.1 và 6.2.
8.2. Phương pháp trắc quang
Hai ví dụ chi tiết về việc áp dụng phương pháp trắc quang bao gồm việc tính các thể tích thử được xả, được nêu trong Phụ lục A và Phụ lục B. Ví dụ đầu tiên, cuvet đo rời (cũng được gọi là cuvet hoặc lọ) chứa một thể tích cho trước chất pha loãng được đặt trong máy quang phổ UV/VIS và thể tích thử được xả vào cuvet nằm trong máy quang phổ UV/VIS. Đọc độ hấp thụ của hỗn hợp sau khi trộn.
Ví dụ thứ hai (xem Phụ lục B), thể tích thử được xả vào lọ chứa một thể tích đã biết của chất pha loãng, dung dịch được trộn, và một phần dung dịch được đưa vào cuvet dòng của máy quang phổ UV/VIS và độ hấp thụ được đo tại đây.
Trong cả hai trường hợp, thể tích chưa biết được tính theo định luật Beer-Lambert, dựa trên độ hấp thụ đo được và thể tích chất pha loãng.
8.3. Phương pháp chuẩn độ
Phụ lục C nêu ví dụ chi tiết về việc áp dụng phương pháp chuẩn độ, bao gồm việc tính toán các thể tích thử được xả. Nếu chuẩn độ kali clorua bằng dung dịch bạc nitrat được sử dụng làm phương pháp chuẩn độ, phải chọn các dung dịch được cho trong Bảng 1. Nước để chuẩn bị cho tất cả các dung dịch phải phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696), Loại 1.
